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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定方法

點(diǎn)擊次數(shù):3323 發(fā)布時(shí)間:2015-03-26

蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定方法

1    試劑與材料

       除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

1.1   乙腈。

1.2   丙酮,重蒸。

1.3   甲醇,色譜純。

1.4   氯化鈉,140℃ 烘烤4 h。

1.5   柱后衍生試劑,試劑包(P/N:YS-CB-001)

1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。

1.5.2    OPA稀釋溶液:R312,以1 L水溶解。

1.5.3    領(lǐng)苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。

1.5.4    疏基乙醇(Thiofluor):R302 。

1.6    固相萃取柱,F(xiàn)J-NH2-500.6:氨基柱,容積6 mL,填充物 500mg 。

1.7    濾膜,0.2μm,0.45μm,溶劑膜。

1.8    農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品見表1


表1    10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物標(biāo)準(zhǔn)品

序號(hào)

中文名

英文名

純度

溶劑

1

涕滅威亞砜

aldicarb sulfoxide

≥96%

甲醇

2

涕滅威砜

aldicarb sulfone

≥96%

甲醇

3

滅多威

methomyl

≥96%

甲醇

4

3-羥基克百威

3-hydroxycarbofuran

≥96%

甲醇

5

涕滅威

aldicarb

≥96%

甲醇

6

速滅威

metolcarb

≥96%

甲醇

7

克百威

carbofuran

≥96%

甲醇

8

甲萘威

carbaryl

≥96%

甲醇

9

異丙威

isoprocarb

≥96%

甲醇

10

仲丁威

fenobucarb

≥96%

甲醇

1.9    農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

1.9.1  單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液,直接使用農(nóng)藥標(biāo)樣。(濃度為1000mg/L)

    貯存在 -18℃以下冰箱中,使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值,吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.9.2  農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

    根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液,分別注入同一容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度配成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,使用前用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。


2    儀器設(shè)備

2.1     液相色譜儀,梯度系統(tǒng),配有熒光檢測(cè)器(FLD)。

2.2     食品加工器。

2.3     勻漿機(jī)。

2.4     氮吹儀。

2.5     柱后衍生系統(tǒng):CoM6000PCR 雙柱后衍生系統(tǒng)


3    測(cè)定步驟

3.1     試樣制備

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中*部分的方法一。

3.2     提取

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中*部分的方法一。


3.3     凈化

     從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬?,將乙腈蒸發(fā)近干;加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘?jiān)?,蓋上鋁箔,待凈化。

    將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)預(yù)洗條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即加入上述待凈化溶液,用 15 mL 離心管收集洗脫液,用 2mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)洗燒杯后過柱,并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃ ,氮吹蒸發(fā)至近干,用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后,用0.2 μm 濾膜過濾,待測(cè)。

3.4    色譜參考條件

3.4.1  色譜柱

    預(yù)柱:  C18預(yù)柱,600220;

    分析柱:C42545,Comatex,C18-CB,5 μ ,250×4.6。

3.4.2  柱溫,42℃ 。

3.4.3  熒光檢測(cè)器,λex330 nm,λem465 nm。

3.4.4  溶劑梯度與流速

       溶劑梯度與流速見表二

                                          

表2    溶劑梯度與流速


時(shí)間 

min

A:水  

%

B:甲醇/水=90/10

%

流速

mL/min

0

75

25

1.00

12

55

45

1.00

25

10

90

1.00

30

10

90

1.00

31

75

25

1.00

40

75

25

1.00


3.4.5     柱后衍生

3.4.5.1  衍生劑1:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.2  衍生劑2:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.3  反應(yīng)器溫度

    水解溫度:100℃;衍生溫度:40℃。

3.5     色譜分析

       分別吸取20.0 μL 標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,以保留時(shí)間定性,以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。


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